Modifikasi Metode Penentuan Amina Aromatik Primer Tidak Tersulfonasi dalam Bahan Baku Zat Warna Tartrazin Dihitung sebagai Anilina secara Spektofotometri UV-Sinar Tampak

Abstract

Senyawa amina aromatik primer tidak tersulfonasi merupakan suatu cemaran yang dapat ditemukan di dalam zat warna. Disebabkan toksisitasnya, kadar cemaran ini dibatasi pada tingkat maksimum tertentu, secara khusus ditetapkan sebagai anilina dengan batas maksimum sebesar 100 ppm. Pada kompendial resmi yang dikeluarkan oleh Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA) penentuan senyawa amina aromatik primer tidak tersulfonasi dilakukan melalui reaksi diazotisasi dan kopling diazo dengan menggunakan senyawa garam natrium 2-naftol-3,6 disulfonat sebagai pereaksi pengkopling. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan metode alternatif pada penentuan kadar amina aromatik primer tidak tersulfonasi dalam tartrazin, sebagai zat warna yang paling banyak digunakan di Indonesia, menggunakan 2-naftol sebagai pereaksi pengkopling. Anilina diekstraksi dari tartrazin dengan menggunakan toluen pada pH 12,3 dan kemudian diekstraksi kembali dari fasa organik dengan menggunakan larutan asam hidroklorida 3 N. Anilina yang terlarut dalam bentuk garam klorida mengalami reaksi dengan asam nitrit, yang diperoleh secara in situ dengan mereaksikan natrium nitrit dan asam hidroklorida, membentuk suatu garam diazonium. Untuk menghilangkan kelebihan asam nitrit dilakukan penambahan urea ke dalam campuran reaksi. Garam diazonium kemudian dikopling dengan 2-naftol pada pH 9,0. Absorbansi larutan diukur pada panjang gelombang 540 nm. Metode ini memberikan kurva kalibrasi linier pada rentang konsentrasi 2-10 ppm dengan persamaan garis regresi Y = 0,0952X "? 0,0005 dan r2 = 0,9997. Batas deteksi dan batas kuantisasi metode ini dihitung secara statistik sebesar 0,16 dan 0,54 ppm. Perolehan kembali kadar anilina dalam tartrazin dengan menggunakan metode penambahan baku pada konsentrasi 0,6; 0,8 dan 0,9 ppm adalah 82,7; 86,7 dan 85,6% dengan nilai simpangan baku relatif (RSD) pada semua penetapan kurang dari 5%. Berdasarkan hasil tersebut, dapat disimpulkan bahwa metode ini dapat digunakan sebagai metode alternatif dari metode resmi yang terdapat dalam compendium JECFA untuk penentuan amina aromatik primer tidak tersulfonasi dalam tartrazin.

Kata kunci: amina aromatik primer tidak tersulfonasi, anilina, tartrazin, 2- naftol, diazotisasi, kopling, spektrofotometri.

Unsulfonated primary aromatic amines are impurities which could be present in food colours. Due to their toxicities, the concentration of these impurities is limited to a certain maximum level, typically stated as aniline with the maximum level of 100 ppm. The official compendium of Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA) describes the determination of unsulfonated primary aromatic amines applying diazotation reaction in which 2-naphthol-3,6 disulfonic acid disodium salt is used as coupling reagent. The aim of this research was to obtain alternative method for the determination of unsulfonated primary aromatic amines in tartrazine as the most applied food colours in Indonesia using 2-naphthol as coupling reagent. Aniline was extracted from tartrazine using toluene under pH value of 12.3 and then re-extracted from organic phase using a 3 N hydrochloric acid solution. Aniline dissolved as hydrochloric acid salt was reacted with nitrous acid produced in situ from sodium nitrite and hidrochloric acid to form a diazonium salt. To remove excess nitrous acid urea was added to reaction mixture. The diazonium salt was then coupled with 2-naphthol under pH value of 9.0. The Absorbance of the solution was then measured at 540 nm. This method gave a linear calibration curve in the concentration range of 2.0 to 10 ppm with a regression equation of Y = 0.0952X "? 0.0005 and r2 = 0.9997. The limit of detection and limit of quantification of this method were statistically calculated to be 0.16 and 0.54 ppm, respectively. The recovery of tartrazine at the concentration levels of 0.6, 0.8 and 0.9 were respectively determined using standard addition method and found to be 82.7, 86.7 and 85.6%. The relative standard deviations of all the determinations were less than 5%. Based on these results, it was concluded that this method was suitable to applied as alternative method to official method described in the official compendium of JECFA for the determination of unsulfonated primary aromatic amines in tartrazine.

Keywords: unsulfonated primary aromatic amine, aniline, tartrazine, 2-naphtol, diazotization, coupling, spectrophotometry